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 如何用卡尔费休滴定法测定硫酸中的水含量

怎样用卡尔费休滴定法测定硫酸中的水含量呢？我们以默克卡尔费休滴定溶液实验来说明一下。

卡尔费休溶液

盐含有不同种类的结合状态的水：粘附的水分-封闭的水-结晶水。为了测定总含水量，该物质必须完全溶解。如果盐不能充分溶解在甲醇中，可将甲酰胺添加到接收容器中，或在50°C下进行滴定。如果仅对粘附水分感兴趣，则必须通过向卡尔费休溶剂中添加非极性溶剂（例如氯仿）来防止样品溶解。一种很好的盐替代直接体积测定方法通常是卡尔费休炉法。通过缓慢加热样品，由此可以区分不同类型的水结合。对于在卡尔费休溶液中引起干扰性副反应的盐（如碳酸盐、亚硫酸盐、硼酸盐），卡尔费休炉技术是首选方法。氧化物和氢氧化物也是如此。这些碱性化合物与弱酸性KF卡尔费休溶液反应，形成水，在滴定过程中，被错误地检测为水。水性无机酸和碱用体积滴定法滴定。由于Karl Fischer反应的化学计量和反应速率受pH值的影响，卡尔费休溶液的充分缓冲是重现和准确结果的先决条件。最佳条件是在中性pH范围（pH 4-8）内获得。因此，通过向滴定介质中加入Aquastar®强酸缓冲溶液、咪唑或咪唑衍生物来测定酸。对于碱的滴定，通过添加Aquastar®强碱、水杨酸或苯甲酸缓冲溶液来调节pH值。对于特别强、高度浓缩的酸，还应注意在甲醇溶液中酯化的倾向。在这种情况下，需要在无甲醇介质中进行外部中和。

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